1.除了在線脫氣,常用的實(shí)驗(yàn)室脫氣方式還有哪些?
加熱回流脫氣,脫氣效果最佳,但無法保持;氦脫氣,此方法脫氣效果佳,能除去百分之九十以上的空氣,但氦氣價(jià)格太貴,所以用的不多;真空脫氣,效果僅次于氦脫氣,但脫氣過程中容易造成樣品溶液揮發(fā)損失;超聲脫氣,只能脫去約百分之三十的空氣,但在實(shí)驗(yàn)室中最常用。目前還是盡量爭取用在線脫氣,方便且效果好。
2.評價(jià)一個(gè)色譜柱的最基本指標(biāo)有那些?
評價(jià)一根色譜柱的基本指標(biāo)是:塔板數(shù)、峰不對稱因子、柱壓降、適用范圍和鍵合相濃度以及峰容量。
3.為何出現(xiàn)峰展寬?
①樣品體積過大--用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15% ;
②在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展--進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散 ;
③數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢--設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn) ;
④檢測器時(shí)間常數(shù)過大--設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10% ;
⑤流動(dòng)相粘度過高--增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相 ;
⑥檢測池體積過大--用小體積池,卸下熱交換器 ;
⑦保留時(shí)間過長--等度洗脫時(shí)增加強(qiáng)溶劑含量,也可用梯度洗脫;
⑧柱外體積過大--將連接管徑和連接管長度降至最??;
⑨樣品過載--進(jìn)小濃度小體積樣品 。
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